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描述：相對于傳統索氏萃取，使用Py/TD-GCMS聯(lián)用系統可以快速篩查電子電氣產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯，該方法不需要做前處理，告別有機溶劑，直接稱(chēng)取樣品上機分析就能得到分析結果，更加簡(jiǎn)單快捷?？焖贌崃呀釸oHS檢測儀
廠(chǎng)商性質(zhì)
經(jīng)銷(xiāo)商更新時(shí)間
2024-04-29訪(fǎng)問(wèn)量
1238| 品牌 | 喬邦儀器 | 應用領(lǐng)域 | 電子,印刷包裝,紡織皮革,電氣,綜合 |
|---|
快速熱裂解RoHS檢測儀
l 快速篩查 | l 操作簡(jiǎn)單 |
免去繁雜的前處理流程，二十分鐘即可完成分析 | 無(wú)儀器使用經(jīng)驗用戶(hù)經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單培訓即可上機操作 |
l 無(wú)廢水廢液排放 | l 樣品制備簡(jiǎn)單 |
分析無(wú)需化學(xué)試劑，無(wú)需環(huán)評 | 樣品僅需要簡(jiǎn)單切割取樣，稱(chēng)重后稱(chēng)量記錄即可上機操作 |
l 程序升溫 | l 樣品適配性強 |
熱裂解溫度控制采用程序升溫設計，控溫精準 | 固體、液體、膠狀、粉末等形態(tài)樣品可以直接進(jìn)樣測試 |
1 產(chǎn)品概述
RoHS是歐盟立法限制在電子電氣設備（EEE）中使用有毒有害物質(zhì)的法規，它的全稱(chēng)是《關(guān)于限制在電子電器設備中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。該指令主要用于規范電子電氣產(chǎn)品的材料及工藝標準，使之更加有利于人體健康及環(huán)境保護。最初該指令規定了電子電氣產(chǎn)品中鉛、汞、鎘、六價(jià)鉻、多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚6項物質(zhì)的使用限值。2015年6月4日，歐盟公報(OJ)發(fā)布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863，正式將DEHP、BBP、DBP、DIBP列入限制物質(zhì)清單中。此修訂指令發(fā)布后，歐盟各成員國需在2016年12月31日前將此指令轉為各國的法規并執行。且2019年7月22日起所有輸歐電子電器產(chǎn)品(除醫療和監控設備)均需滿(mǎn)足該限制要求；2021年7月22日起，醫療設備(包括體外醫療設備)和監控設備(包括工業(yè)監控設備)也將納入該管控范圍。
要檢測電子電氣產(chǎn)品中4項鄰苯二甲酸酯化學(xué)物質(zhì)的含量，需要將電子樣品粉碎，提取，除雜，然后濃縮，最后用對應的儀器進(jìn)行檢測，前期樣品前處理，需要花很長(cháng)的時(shí)間。2017年3月，Py/TD-GC-MS方法作為guanfang批準的方法，已經(jīng)被國際電工委員會(huì )IEC批準（國標也已立項，為待批準狀態(tài)）。該方法是用來(lái)分析電子電氣產(chǎn)品監管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的鄰苯二甲酸酯類(lèi)物質(zhì)。Py/TD-GC作為Py/TD-GC-MS的低配置替代方案，經(jīng)大量測試，也基本可以滿(mǎn)足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求。
相對于傳統索氏萃取，使用Py/TD-GC聯(lián)用系統可以快速篩查電子電氣產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯，該方法不需要做前處理，告別有機溶劑，直接稱(chēng)取樣品上機分析就能得到分析結果，更加簡(jiǎn)單快捷。
2 主要應用
? RoHS 2.0規定的聚合物中的四項鄰苯二甲酸酯
3 功能特點(diǎn)
? 快速篩查，操作簡(jiǎn)單；
? 熱裂解溫度控制采用程序升溫設計；
? 熱裂解配備散熱系統，儀器準備時(shí)間短；
? 進(jìn)樣過(guò)程無(wú)冷點(diǎn)，保證重復性和準確性；
? 樣品制備無(wú)需有機溶劑；
? 適用各種樣品基質(zhì)（液、固）；
? 專(zhuān)業(yè)軟件，操作簡(jiǎn)單；
? 氣相色譜溫度、壓力控制精度達到yiliu水平，保障良好的測試重復性。
4 儀器技術(shù)參數及指標
Py/TD部分（wanquan滿(mǎn)足IEC62321-8:2017要求）： | |
項目 | 性能指標 |
熱裂解/熱脫附溫度范圍 | 室溫以上5℃ - 500℃ |
控溫精度 | 針對目標化合物，控溫精度±0.2℃ |
升溫速率 | ≤200℃/min |
解析溫度控制 | 程序控溫 |
吹掃流量 | 0-500mL/min |
接口溫度范圍 | 室溫以上5℃ - 400℃ |
GC部分： | |
進(jìn)樣口溫度范圍 | 室溫以上5℃-350℃ |
進(jìn)樣口類(lèi)型 | 分流/不分流 |
柱箱溫度范圍 | 室溫以上5℃～450℃，增量：0.5℃；精度：±0.1℃ |
升溫階梯 | 可實(shí)現16階程序升溫 |
其他特點(diǎn) | 1、采用了技術(shù)*百兆/千兆以太網(wǎng)通信接口并內置IP協(xié)議棧、使儀器可以通過(guò)企業(yè)內部局域網(wǎng)、互聯(lián)網(wǎng)實(shí)現遠距離的數據傳輸；方便實(shí)驗室的架設、簡(jiǎn)化實(shí)驗室的配置、方便分析數據的管理。 2、儀器配備的7寸彩色液晶觸摸屏，支持熱插拔，可作手持控制器使用。 3、儀器采用了多處理器并行工作方式，使儀器更加穩定可靠；可選配多種高性能檢測器，如FID、TCD、ECD、FPD和NPD，最多可同時(shí)安裝三個(gè)檢測器，FID檢測具有自動(dòng)點(diǎn)火功能。 4、采用低噪聲、高分辨率24位AD電路，并具有基線(xiàn)存儲、基線(xiàn)扣除的功能。 |
5 分析測試(快速熱裂解RoHS檢測儀)
5.1 分析流程
（一）樣品處理
取稱(chēng)重后的樣品，總質(zhì)量為：0.5-1.0 mg，用鑷子將樣品固定在石英管中間部位，兩端用石英棉固定；液體樣直接滴加至石英棉上。再將石英管放入加熱裝置即可。
（二）參考條件
1) 裂解程序升溫：100℃→（72℃/min）→280℃(2 min)
2) 傳輸線(xiàn)溫度：300℃
3) 樣品分流進(jìn)樣：固體進(jìn)樣重量需在0.5mg至1mg之間，液體應在1 ul左右
4) FID 檢測器溫度：300 ℃，進(jìn)樣口溫度：300 ℃
5) 程序升溫 100 ℃（保持 1 分鐘），以每分鐘 20 ℃升至 300 ℃（保持14分鐘）
（三）參考結果
鄰苯二甲酸酯類(lèi)化合物各組分參考保留時(shí)間及時(shí)間窗
組分名稱(chēng) | 保留時(shí)間（min） | 時(shí)間窗帶（min） |
鄰苯二甲酸二異丁酯DIBP | 11.094 | 0.05 |
鄰苯二甲酸二丁酯DBP | 11.663 | 0.05 |
鄰苯二甲酸丁基芐酯BBP | 14.841 | 0.05 |
鄰苯二甲酸二辛酯DEHP | 16.960 | 0.05 |
鄰苯二甲酸酯類(lèi)化合物標準物質(zhì)的參考色譜圖
5.2 標準曲線(xiàn)及線(xiàn)性范圍
配置含量為50 ppm、100 ppm、250 ppm、500 ppm和1000 ppm的DBP標準溶液，以定量組分峰面積為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線(xiàn)。
標準曲線(xiàn)及線(xiàn)性相關(guān)系數如下所示：
不同濃度的標液峰面積對比如下圖所示：
標液濃度（ppm） | 峰面積（A） |
50 | 15296 |
100 | 26956 |
250 | 59771 |
500 | 124013 |
1000 | 240783 |
如按照基線(xiàn)噪聲2倍信號計算，zui低檢出限約為50 ppm。
5.3 重復性
樣品重復性測定，結果如下所示：
樣品序號\峰面積 | DIBP | DBP | BBP | DEHP |
1 | 414880 | 405971 | 358762 | 405629 |
2 | 413855 | 401013 | 347080 | 419472 |
3 | 404010 | 396076 | 374528 | 419352 |
4 | 420141 | 412550 | 393896 | 411335 |
5 | 417695 | 408877 | 396347 | 422330 |
6 | 439497 | 417750 | 378398 | 435107 |
RSD（%） | 2.805423 | 1.9223 | 5.155986 | 2.407121 |
zui低檢出限約為50 ppm，線(xiàn)性相關(guān)系數大于0.999，RSD≤5.16%，滿(mǎn)足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求。
6 工作環(huán)境(快速熱裂解RoHS檢測儀)
1) 環(huán)境要求
操作溫度為15°C～35°C，zuiyou使用溫度18°C～28°C，1.5h內溫度變化不大于2°C，環(huán)境溫差大，應配置空調。
相對濕度必須是在≤75％，可配置除濕機。
操作和存放需要非冷凝、無(wú)腐蝕性的環(huán)境。
最大的粉塵微粒密度為80mg/m3。
2) 電氣要求
電壓范圍：220V±10V，頻率為50Hz。
電源有接地線(xiàn)；無(wú)強電磁干擾。
具有10A三針插頭的插板3個(gè)。
如經(jīng)費允許，建議配置不間斷電源（UPS），功率要求10KVA以上。
3) 儀器安裝試驗臺要求
提供足夠的實(shí)驗臺空間，以安裝PY、GC、PC、打印機等設備。
實(shí)驗臺必須臺面平整，足夠穩固以支撐整個(gè)系統的重量，包括PY、GC、PC、打印機等設備，總重量約120kg。
實(shí)驗臺四周留出不小于0.5m寬的操作與維修空間，請勿貼墻安置。
建議在實(shí)驗臺上方安裝排風(fēng)設備。
儀器安裝實(shí)驗臺建議尺寸：長(cháng)250cm×寬80cm×高75cm。
4) 樣品處理試驗臺要求
樣品處理實(shí)驗臺主要用于放置電子天平及進(jìn)行樣品處理。
樣品處理實(shí)驗臺應穩固耐用，并且減少振動(dòng)的產(chǎn)生。
不能把電子天平放置在通風(fēng)口或者風(fēng)扇附近，因為較強的氣流會(huì )影響稱(chēng)量的結果。
樣品處理實(shí)驗臺還應留有足夠的空間進(jìn)行樣品處理。
樣品處理實(shí)驗臺建議尺寸：長(cháng)120cm×寬80cm×高75cm。
如空間限制，儀器安裝實(shí)驗臺及樣品處理實(shí)驗臺亦可使用兩張長(cháng)150cm的實(shí)驗桌。
附件：儀器配置清單
熱裂解脫附儀產(chǎn)品配置：
序號 | 描述 | 數量 | 單位 |
主機及配件 | |||
1 | 熱裂解/脫附儀進(jìn)樣器 | 1 | 臺 |
2 | 熱裂解/脫附儀控制箱 | 1 | 臺 |
3 | 石英裂解爐 | 2 | 個(gè) |
4 | 石英進(jìn)樣管 | 5 | 個(gè) |
5 | 石英樣品舟 | 200 | 個(gè) |
6 | 石英棉 | 5 | g |
7 | 7#進(jìn)樣針 | 3 | 個(gè) |
8 | 工具包（扳手、螺絲刀、連接電線(xiàn)、密封圈、石墨墊、氣管等） | 1 | 套 |
配套樣品處理工具 | |||
1 | 鑷子 | 3 | 個(gè) |
2 | 雕刻刀 | 1 | 套 |
3 | 斜口鉗（用于拆解樣品） | 1 | 把 |
4 | 噴燈 | 1 | 臺 |
5 | 稱(chēng)量紙 | 2 | 袋 |
6 | 35mm玻璃培養皿（用于稱(chēng)重） | 2 | 只 |
7 | 墊板 | 2 | 張 |
8 | 10μL進(jìn)樣針 | 2 | 支 |
9 | 50mL燒杯（用于盛放使用后的樣品舟） | 2 | 個(gè) |
氣相色譜產(chǎn)品配置：
序號 | 描述 | 數量 | 單位 |
1 | 氣相色譜儀主機 | 1 | 臺 |
2 | 分流毛細管柱進(jìn)樣口 | 1 | 套 |
3 | 空氣發(fā)生器 | 1 | 臺 |
4 | 氫氣發(fā)生器 | 1 | 臺 |
5 | 色譜儀定性定量分析軟件 | 1 | 套 |
6 | 非極性色譜柱 | 1 | 根 |
7 | 色譜維護工具包 | 1 | 套 |
8 | 基礎工具包 | 1 | 套 |
標準品：
序號 | 描述 | 數量 | 單位 |
1 | 1000ppm鄰苯二甲酸酯混合標液4P(BBP/DEHP/DIBP/DBP) | 1 | 瓶 |
實(shí)驗室配套設備及耗材：
序號 | 描述 | 數量 | 單位 |
1 | 氮氣瓶（40L）+減壓閥 | 1 | 套 |
2 | 氣瓶柜 | 1 | 個(gè) |
3 | 萬(wàn)分之一電子天平 | 1 | 臺 |
4 | 冰箱 | 1 | 臺 |
5 | 電腦、打印機 | 1 | 套 |
后期可升級為Py/TD-GCMS的Py/TD-GC方案
1.方案概述
RoHS是歐盟立法限制在電子電氣設備（EEE）中使用有毒有害物質(zhì)的法規，它的全稱(chēng)是《關(guān)于限制在電子電器設備中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。該指令主要用于規范電子電氣產(chǎn)品的材料及工藝標準，使之更加有利于人體健康及環(huán)境保護。最初該指令規定了電子電氣產(chǎn)品中鉛、汞、鎘、六價(jià)鉻、多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚6項物質(zhì)的使用限值。2015年6月4日，歐盟公報(OJ)發(fā)布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863，正式將DEHP、BBP、DBP、DIBP列入限制物質(zhì)清單中。此修訂指令發(fā)布后，歐盟各成員國需在2016年12月31日前將此指令轉為各國的法規并執行。且2019年7月22日起所有輸歐電子電器產(chǎn)品(除醫療和監控設備)均需滿(mǎn)足該限制要求；2021年7月22日起，醫療設備(包括體外醫療設備)和監控設備(包括工業(yè)監控設備)也將納入該管控范圍。
要檢測電子電氣產(chǎn)品中4項鄰苯二甲酸酯化學(xué)物質(zhì)的含量，需要將電子樣品粉碎，提取，除雜，然后濃縮，最后用對應的儀器進(jìn)行檢測，前期樣品前處理，需要花很長(cháng)的時(shí)間。2017年3月，熱裂解/解析-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（Py/TD-GCMS）方法作為guanfang批準的方法，已經(jīng)被國際電工委員會(huì )IEC批準（國標也已立項，為待批準狀態(tài)）。該方法是用來(lái)分析電子電氣產(chǎn)品監管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的鄰苯二甲酸酯類(lèi)物質(zhì)。
相對于傳統索氏萃取，使用Py/TD-GCMS聯(lián)用系統可以快速篩查電子電氣產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯，該方法不需要做前處理，告別有機溶劑，直接稱(chēng)取樣品上機分析就能得到分析結果，更加簡(jiǎn)單快捷。
然而由于Py/TD-GCMS聯(lián)用系統一次購置成本較高，有很多客戶(hù)預算不足，因此希望尋找更低成本的解決方案。熱裂解/解析-氣相色譜儀（Py/TD-GC）作為Py/TD-GCMS的低配置替代方案，雖然目前沒(méi)有標準支撐，但經(jīng)大量測試，也基本可以滿(mǎn)足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求，并且也得到了眾多客戶(hù)的認可。
由于Py/TD-GC沒(méi)有標準支撐，大部分客戶(hù)還是希望在預算足夠的情況能夠升級為Py/TD-GCMS，以更好的滿(mǎn)足下游客戶(hù)的審廠(chǎng)要求?；诖丝紤]，我司專(zhuān)門(mén)為客戶(hù)設計了如下方案，使之在前期經(jīng)費預算緊張的情況下，先采用低成本的Py/TD-GC作為臨時(shí)檢測質(zhì)控設備。后期如有新的預算，可以在Py/TD-GC的基礎上，增加一臺質(zhì)譜（MS）使之成為符合國際國內標準的Py/TD-GCMS方案。此方案最終采購費用僅比購置Py/TD-GCMS稍高一點(diǎn)，但由于升級后的設備具有質(zhì)譜和氫火焰兩種檢測器，設備具有更好的擴展性，可以做的應用更多。
2. Py/TD-GC技術(shù)參數及特點(diǎn)
Py/TD部分（wanquan滿(mǎn)足IEC62321-8:2017要求）： | |
項目 | 性能指標 |
熱裂解/熱脫附溫度范圍 | 室溫以上5℃ - 500℃ |
控溫精度 | 針對目標化合物，控溫精度±0.2℃ |
升溫速率 | ≤200℃/min |
解析溫度控制 | 程序控溫 |
吹掃流量 | 0-500mL/min |
接口溫度范圍 | 室溫以上5℃ - 400℃ |
GC部分： | |
進(jìn)樣口溫度范圍 | 室溫以上5℃-450℃ |
進(jìn)樣口類(lèi)型 | 毛細管柱帶EPC分流/不分流，最大分流比1000:1 |
柱箱溫度范圍 | 室溫以上5℃-450℃；設定值分辨率1℃；室溫每變化1℃，主箱變化＜0.01℃ |
溫度設定 | 6階梯，7平臺，可梯度降溫；精度優(yōu)于0.01℃ |
升溫階梯 | 最大升溫速率≤120℃/min，最長(cháng)運行時(shí)間999.99min，降溫速率450℃-50℃小于5min |
壓力設定 | 范圍：0-100psi；精度優(yōu)于0.01psi |
壓控模式 | 恒流、恒壓、程序升流、程序升壓、脈沖壓力 |
載氣流量設定 | 范圍：0-200ml/min(N2),0-1000ml/min(He)；精度：0.1ml/min |
程序升壓/升流 | 3階 |
檢測器 | 氫火焰，可實(shí)現自動(dòng)點(diǎn)火、自動(dòng)滅火檢測、自動(dòng)調節點(diǎn)火氣流 |
基線(xiàn) | 基線(xiàn)漂移（30min）≤3×10-13A；基線(xiàn)噪聲≤ 5×10-14 A |
最di檢測限 | ≤1.5pg C/s（正十六烷） |
峰面積重現性 | <2% RSD |
動(dòng)態(tài)范圍 | >107 |
保留時(shí)間重現性 | <1 s |
? 快速篩查，操作簡(jiǎn)單；
? 熱裂解溫度控制采用程序升溫設計；
? 熱裂解配備散熱系統，儀器準備時(shí)間短；
? 進(jìn)樣過(guò)程無(wú)冷點(diǎn)，保證重復性和準確性；
? 樣品制備無(wú)需有機溶劑；
? 適用各種樣品基質(zhì)（氣、液、固）；
? 專(zhuān)業(yè)軟件，操作簡(jiǎn)單；
? 氣相色譜溫度、壓力控制精度達到一liu水平，保障良好的測試重復性。
3. Py/TD-GCMS技術(shù)參數及特點(diǎn)
Py/TD部分（wanquan滿(mǎn)足IEC62321-8:2017要求）： | |
項目 | 性能指標 |
熱裂解/熱脫附溫度范圍 | 室溫以上5℃ - 500℃ |
控溫精度 | 針對目標化合物，控溫精度±0.2℃ |
升溫速率 | ≤200℃/min |
解析溫度控制 | 程序控溫 |
吹掃流量 | 0-500mL/min |
接口溫度范圍 | 室溫以上5℃ - 400℃ |
GC部分： | |
進(jìn)樣口溫度范圍 | 室溫以上5℃-450℃ |
進(jìn)樣口類(lèi)型 | 毛細管柱帶EPC分流/不分流，最大分流比1000:1 |
柱箱溫度范圍 | 室溫以上5℃-450℃；設定值分辨率1℃；室溫每變化1℃，主箱變化＜0.01℃ |
溫度設定 | 6階梯，7平臺，可梯度降溫；精度優(yōu)于0.01℃ |
升溫階梯 | 最大升溫速率≤120℃/min，最長(cháng)運行時(shí)間999.99min，降溫速率450℃-50℃小于5min |
壓力設定 | 范圍：0-100psi；精度優(yōu)于0.01psi |
壓控模式 | 恒流、恒壓、程序升流、程序升壓、脈沖壓力 |
載氣流量設定 | 范圍：0-200ml/min(N2),0-1000ml/min(He)；精度：0.1ml/min |
程序升壓/升流 | 3階 |
進(jìn)樣口溫度范圍 | 室溫以上5℃-450℃ |
MS部分： | |
信噪比 | 1 pg OFN,m/z 272, ≥400:1以上 |
離子源材料 | 惰性陶瓷離子源，配置雙燈絲； |
離子化能量 | 10-100 ev可調 |
接口溫度 | 最高350℃，精度優(yōu)于0.1℃，質(zhì)譜儀自控； |
離子源溫度 | 最高350℃，精度優(yōu)于0.1℃ |
質(zhì)量分析器 | 帶預置桿高精度金屬四級桿 |
分辨率 | 單位質(zhì)量分辨率 |
質(zhì)量數范圍 | 1.5u-1050u，軟件能完quan設置并檢測 |
質(zhì)量軸穩定性 | ±0.1u/48h |
掃描方式 | 全掃描、選擇離子檢測、全掃描和選擇離子同步檢測、交替掃描 |
檢測器 | 長(cháng)壽命1013級非連續打拿極電子倍增器 |
最大掃描速度 | 10000u/s，速度全程可調 |
動(dòng)態(tài)范圍 | 106 |
峰面積重現性 | ＜2%RSD |
真空系統 | 機械泵抽速≥4m3/h,渦輪分子泵抽速250L/s |
最大允許色譜柱流量 | 5ml/min氦氣 |
可維護部件 | 可拆卸離子源、燈絲、透鏡、預四級桿、檢測器 |
? 快速篩查，操作簡(jiǎn)單；
? 熱裂解溫度控制采用程序升溫設計；
? 熱裂解配備散熱系統，儀器準備時(shí)間短；
? 進(jìn)樣過(guò)程無(wú)冷點(diǎn)，保證重復性和準確性；
? 樣品制備無(wú)需有機溶劑；
? 適用各種樣品基質(zhì)（氣、液、固）；
? 專(zhuān)業(yè)軟件，操作簡(jiǎn)單；
? 氣相色譜溫度、壓力控制精度達到國際一liu水平，保障良好的測試重復性；
? 寬溫射頻電源能更好地適應各種實(shí)驗室環(huán)境，提供良好的穩定性；
? 高精度全金屬四級桿，保證良好的質(zhì)譜分辨力；
? 帶預四級的四級桿質(zhì)量分析器，有效減少對四級桿的污染；
? 帶高能轉換打拿極的電子倍增器保持*的靈敏度；
? 采用進(jìn)口高性能渦輪分子泵，大抽速、運行穩定、長(cháng)壽命，為質(zhì)譜提供*的真空環(huán)境；
? 高溫惰性離子源高效電離、減少污染，配備兩根長(cháng)壽命燈絲，提供雙倍的使用時(shí)間。
產(chǎn)品分類(lèi)
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